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Chemische Analytik

 

Inductively Coupled Plasma - Optical Emission Spectroscopy (ICP-OES)

Die Probe wird meist in Säuren aufgelöst und in ein Ar-Plasma (6000 - 10000 K) eingebracht. Durch die hohe Temperatur im Plasma wird jedes Element angeregt und sendet ein charakteristisches Linienspektrum aus, das sehr genau gemessen werden kann. Dies ermöglicht die quantitative Bestimmung nahezu aller Elemente des Periodensystems mit Ausnahme von Wasserstoff, Kohlenstoff, Sauerstoff, Stickstoff, sowie der Halogene und Edelgase.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Varian, VISTA MPX-Simultaneous

 

Nuclear-Magnetic-Resonance-Spectroscopy (NMR)

Grundlage der NMR-Methode ist eine Wechselwirkung des Kernspins mit einem äußeren lokalen Magnetfeld. Dadurch erhält man eine sehr empfindliche Sonde, die bei organischen Molekülen eine Analyse der Bindungsverhältnisse und der Bindungswinkel erlaubt.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Varian, MERCURYplus 400

Besonderheiten:

  • Festkörper-NMR

  • Lösungsmittel-NMR

  • verschiedene Kerne können gemessen werden:
    1H, 13C, 15N, 19F, 29Si, 31P, 185Re, 187Re

 

Elementaranalyse

Organische Verbindungen bestehen hauptsächlich aus den Elementen C, H, N, S und O. Bei diesem Analyseverfahren wird die Probe bei ca. 1150 °C verbrannt und dabei die Elemente C, H, N, S und O quantitativ analysiert.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Elementar Analysensysteme, vario EL III

Spezifikationen:

  • Probenmenge: 15-30 mg

  • Säulen für C, H, N und S

  • Sauerstoff wird separat gemessen

 

Gas Chromatographie - Massenspektrometrie (GC-MS)

Bei der GC-MS werden feste oder flüssige, meist organische Verbindungen verdampft und durch eine dünne Kapillarsäule transportiert. Je nach Moleküleigenschaften benötigt jede Substanz eine charakteristische Zeit, um die Säule zu passieren. Dadurch werden Substanzgemische in ihre Bestandteile aufgetrennt und anschließend mit einem Massenspektrometer nacheinander detektiert.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Varian, CP-3800 (GC) mit Saturn 2200 (MS)

 

UV-Vis Spektroskopie (UV-Vis)

Die Probe wird mit Licht einer Xe-Blitzlampe durchstrahlt. Dabei wird die Absorption bzw. Transmission der Probe im Bereich von 190 bis 1100 nm quantitativ gemessen.

Ionen wie z.B. CN-, PO43-, NO3-, NO2-, SO42-, SO32-, S2- und NH4+ werden quantitativ in Farbstoffe überführt und deren Konzentration durch ausmessen der Farbintensität bestimmt. Ist an einer Reaktion eine farbige Verbindung beteiligt, so kann deren Konzentrationsverlauf auch für kinetische Betrachtungen herangezogen werden.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Varian, Cary 50 Scan

Besonderheit:

Die Messung kann auch in Inertgasatmosphäre oder in einem Reaktionsgefäss durchgeführt werden und über Lichtleiter mit dem Messgerät verbunden werden.

 

Fourier-Transform Infrarotspektrometer (FT-IR)

Mit infraroter Strahlung werden Moleküle gezielt in Schwingungen und Rotationen versetzt. Dabei zeigen die funktionellen Gruppen chemischer Verbindungen charakteristische Absorptionen, die Aufschluss über die Zugehörigkeit zu einer bestimmten Substanzklasse geben.

Hersteller / Gerätetyp:

  • Thermo (Nicolet), Nexus FT-IR mit ATR-Einheit